中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
                     SH/T 0616—95噴氣燃料水分離指數(shù)測(cè)定法             
(手提式分離儀法)
                                                                                        
1  主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了噴氣燃料水分離指數(shù)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分離指數(shù)為50~100的1號(hào)噴氣燃料、2號(hào)噴氣燃料、3號(hào)噴氣燃料、寬餾分噴氣燃料和高閃點(diǎn)噴氣燃料。
2  引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 11129  噴氣燃料水分離指數(shù)測(cè)定法
3  術(shù)語
3.1  微型分離儀評(píng)級(jí)MSEP(Micro Separometer rating)
試驗(yàn)最終顯示的數(shù)值表示在表面活性物質(zhì)(表面活性劑)的影響下,乳化水從燃料中聚結(jié)分離的難易程度。
本標(biāo)準(zhǔn)采用試驗(yàn)方式A和試驗(yàn)方式B得到的MSEP評(píng)定結(jié)果(即水分離指數(shù))分別稱作MSEP-A和MSEP-B。MSEP評(píng)定結(jié)果可與GB/T 11129相比,其評(píng)定結(jié)果相同。
3.2  參比液
    經(jīng)5%(m/m)活性白土(120℃下活化4h)處理,必要時(shí),還需水洗和經(jīng)過過濾分離器處理,然后加入一定量的已知表面活性劑(典型的為二-2-乙基已基磺基琥珀酸鈉的甲苯溶液)的燃料。
4  意義和應(yīng)用
4.1  本標(biāo)準(zhǔn)為外場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室提供了一種手提式的快速而簡(jiǎn)便的評(píng)定手段,以評(píng)定噴氣燃料通過玻璃纖維聚結(jié)材料時(shí)釋放攜帶的游離水或乳化水的能力,以水分離指數(shù)表示。
4.2  本標(biāo)準(zhǔn)提供了一種測(cè)定噴氣燃料中存在表面活性劑的方法,以評(píng)價(jià)噴氣燃料的潔凈度。與GB/T 11129相同,本標(biāo)準(zhǔn)能檢測(cè)生產(chǎn)過程中和從產(chǎn)地到使用地運(yùn)輸過程中加入或混入燃料中的表面活性物質(zhì)使油水難以分離,可使燃料過濾系統(tǒng)堵塞,從而影響飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的正常工作,甚至堵塞油路系統(tǒng)發(fā)生突發(fā)性嚴(yán)重故障。
4.3  微型分離儀測(cè)定水分離指數(shù)的范圍從50~100,如果測(cè)量結(jié)果超出50~100范圍,那就認(rèn)為該測(cè)量結(jié)果是不可靠和無效的。如果測(cè)量結(jié)果大于100,這很可能是試驗(yàn)樣品在聚結(jié)過程中把燃料中含有減弱光透射的物質(zhì)從燃料中除去了。這樣,被測(cè)燃料的透光度就比透光度為100的參比燃料高。
4.4  本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種試驗(yàn)方式:試驗(yàn)方式A和試驗(yàn)方式B。兩者之間的基本區(qū)別是水和燃料的乳化液被壓過標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維聚結(jié)器的流速不同,即乳化液壓過聚結(jié)器所需的時(shí)間不同,方式A為45±2s,而方式B為25±1s。
4.5  方式A或方式B的選擇取決于特定的燃料及其規(guī)格要求,表1列出了對(duì)不同燃料推薦的試驗(yàn)方式。                            
表1  不同噴氣燃料可適用的試驗(yàn)方式
燃料名稱 可適用的試驗(yàn)方法
1號(hào)噴氣燃料
2號(hào)噴氣燃料
3號(hào)噴氣燃料
高閃點(diǎn)噴氣燃料
寬餾分噴氣燃料 A
4.6  方式A適用于1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)噴氣燃料和高閃點(diǎn)噴氣燃料,其評(píng)定結(jié)果幾乎與GB/T 11129評(píng)定結(jié)果相同。
4.7  方式B適用于寬餾分噴氣燃料,其評(píng)定結(jié)果幾乎與GB/T 11129評(píng)定結(jié)果相同。
5  方法概要
    本標(biāo)準(zhǔn)使用一種手提式微型分離儀進(jìn)行試驗(yàn)。水和燃料樣品的乳化是在一個(gè)注射器中使用高速混合器進(jìn)行的。隨后乳化液從注射器中以預(yù)定的速度壓出,通過一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維聚結(jié)器,測(cè)定流出燃料的透光度以確定噴氣燃料的水分離指數(shù),透光度值以0~100數(shù)值來表示,以最接近的整數(shù)來報(bào)告。透光度值高表示燃料中的水易被聚結(jié),意味著燃料中含有較少的表面活性物質(zhì)。反之,就多。試驗(yàn)在5~10min內(nèi)就能完成。
6  試劑與材料
6.1  試劑
6.1.1  氣溶膠OT,固體(100%干劑);二-2-乙基已基磺基琥珀酸鈉。配成1mg氣溶膠OT/mL的甲苯溶液,作分散劑用。其配制方法是稱取氣溶膠OT0.1g(稱至0.0002g),分幾次用少量甲苯將其溶解并轉(zhuǎn)入100mL棕色容量瓶中,再用甲苯稀釋至刻線,搖勻待用。
6.1.2  甲苯:分析純。
    注意:可燃,蒸氣有毒。
6.2  材料
6.2.1  參比基礎(chǔ)液:一種不含表面活性劑的、清潔的烴類燃料,用于檢驗(yàn)操作是否恰當(dāng)和校正儀器,其制備方法詳述于附錄A中。
    注意:可燃,蒸氣有毒。
   注:要求參比基礎(chǔ)液不加任何分散劑,其標(biāo)準(zhǔn)是MSEP評(píng)定結(jié)果為99或99以上。用它標(biāo)定儀器,測(cè)定結(jié)果達(dá)不到
      99就表明儀器的精度不夠,得到的數(shù)據(jù)在5~100的測(cè)量范圍之外是無效的。
6.2.2  水:清潔的、蒸餾過的、無表面活性劑的水。
7  儀器
7.1  手提式Mark V Deluxe 1140型微型分離儀式具有相同功能經(jīng)鑒定的國產(chǎn)儀器。
7.1.1  微型分離儀完全是手提和自容式的。儀器可用交流電電源或內(nèi)部充電電池工作。對(duì)于不同電壓采用不同的可拆卸電源線。交流電源可為儀器供電或給充電電池充電。供六次試驗(yàn)所需的附件及消耗材料都被裝在帶鎖的本儀器箱內(nèi)。
7.1.2  這種Mark V Deluxe 1140型微型分離儀的全貌和有關(guān)的控制板如圖1所示,乳化器是在豎起板面的右側(cè),注射器推動(dòng)機(jī)構(gòu)在其左側(cè)。具有操作控制功能的控制板裝在箱內(nèi)左邊的固定板上。表2列出了這種儀器的手動(dòng)和自動(dòng)操作特點(diǎn)。
(Mark V Deluxe 1140型微型分離儀)
圖1  微型分離儀外貌和組合控制板
表2  Mark V Deluxe 1140型微型分離儀的手動(dòng)和自動(dòng)操作特性
可用的試驗(yàn)方式 DeluxeA和B
 
方式A
方式B
注射器推動(dòng)速度選擇
清洗循環(huán)
壓按鈕  

按A
按B
不需要
START

自動(dòng)程度
開 始
取 消
START
RESET
第一次表讀數(shù)
第一次表調(diào)整
第二次表讀數(shù)
第二次表調(diào)整
樣品收集
第三次表讀數(shù)
記錄測(cè)量結(jié)果
按ARROWED按鈕

按ARROWED按鈕
短音和C/S指示燈亮

脈沖音響5s進(jìn)行第三次讀數(shù)                           
7.1.3  所有的控制鍵都以按鈕的形式排列在控制板上。當(dāng)按下按鈕時(shí)燈亮,于是指明是操作狀態(tài)。一個(gè)固定在控制板上的斷路器為交流電路提供保護(hù)。
7.1.4  按下ON按鈕,電路接通。當(dāng)儀器以交流電源操作時(shí),ON按鈕指示燈會(huì)閃爍,當(dāng)用內(nèi)部充電電池操作時(shí),指示燈一直亮著。標(biāo)有字母的按鈕指示燈連續(xù)閃爍。表明操作狀態(tài)準(zhǔn)備完畢,可以進(jìn)行試驗(yàn)方式的選擇。
    注:標(biāo)有字母A~G的按鈕中只有A和B按鈕是本標(biāo)準(zhǔn)方法可適用的。
7.1.5  RESET按鈕能在任何時(shí)間按下以取消正在進(jìn)行的試驗(yàn)和恢復(fù)程序至初始方式。標(biāo)有字母的按鈕開始順序閃爍,這就表明進(jìn)入試驗(yàn)方式選擇的準(zhǔn)備狀態(tài)。
7.1.6  試驗(yàn)方式A和試驗(yàn)方法B程序的選擇是通過按下A或B的按鈕來完成的。按下的按鈕指示燈會(huì)亮,其他順序閃亮的字母按鈕指示燈將停止。START按鈕指示燈也亮。
7.1.7  最初按下START按鈕時(shí),清洗注射器過程即開始,乳化器馬達(dá)進(jìn)行清洗操作,同時(shí)使注射器推動(dòng)裝置移至上方。
7.1.8  在清洗過程之后按下START按鈕時(shí),便開始自動(dòng)過程,讀數(shù)顯示器和兩個(gè)↑↓箭頭按鈕亮起來,表示可進(jìn)入滿量程調(diào)整階段。數(shù)值會(huì)出現(xiàn)在讀數(shù)顯示器上(參見表3試驗(yàn)程序)。
表3  試驗(yàn)程序
 
7.1.9  濁度計(jì)位于主控板下方,由放置直頸瓶的池、光源和光電池組成。
7.1.10  按下合適的↑↓箭頭按鈕,顯示的數(shù)值會(huì)按照要求增加或減小,從而使?jié)岫扔?jì)池中的燃料樣品得到100的參考水平。
7.2  進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所需要的附屬設(shè)備和消耗材料如下:
7.2.1  注射器堵頭:一種塑料堵頭,在清洗和乳化過程中用來堵住注射器,以防漏油。
7.2.2  注射器:塑料制成,由注射器筒和柱塞組成。
7.2.3  直頸瓶:外徑25mm的玻璃瓶,預(yù)先在瓶口標(biāo)記了放在濁度計(jì)池中合適的刻線。
7.2.4  鋁質(zhì)聚結(jié)器:標(biāo)明用于噴氣燃料、消耗性的、已預(yù)先校準(zhǔn)過的,并帶有一個(gè)與注射器相配的尖端。                              
7.2.5  微量注射器:50μL1]。經(jīng)校準(zhǔn),總?cè)萘空`差小于5%。
7.2.6  助絲:一段金屬絲,其一端帶有一個(gè)圓環(huán)。用于試驗(yàn)中當(dāng)柱塞被插入時(shí),釋放封在注射器筒中試樣上方的氣體。每臺(tái)微型水分離儀提供一根助絲。
7.2.7  塑料容器:隨每臺(tái)微型分離儀提供,用于收集聚結(jié)試驗(yàn)階段的廢燃料。
7.2.8  盛水容器:一個(gè)清潔的盛蒸餾水的容器。
7.2.9  量筒:50mL。用于試驗(yàn)過程中取樣。
7.2.10  每次試驗(yàn)要用一個(gè)新的注射器、直頸瓶、注射器堵頭和鋁質(zhì)聚結(jié)器,這些消耗材料裝在供六次試驗(yàn)用的盒中。這個(gè)盒子固定放在微型分離儀的頂蓋里(見圖2)。
 
圖2  消耗品部件(供六次試驗(yàn)用)
     注:每次試驗(yàn)用的注射器、鋁質(zhì)聚結(jié)器等配件,也可使用國內(nèi)經(jīng)鑒定的產(chǎn)品。
7.2.11  移液管:100mL和10mL各一支。
8  準(zhǔn)備工作
8.1  儀器的準(zhǔn)備
8.1.1  儀器的操作按儀器說明書進(jìn)行。現(xiàn)以Mark V Deluxe 1140型微型分離儀為例說明。
8.1.2  將儀器放置于一個(gè)干凈的工作臺(tái)上,環(huán)境溫度處于18~29℃之間且變化不超過±3℃。
8.1.3  打開箱子,抬起右側(cè)板至完全垂直并鎖住。如有交流電源,可根據(jù)電壓不同選擇不同的連接電源線并接通儀器。如用內(nèi)部電池電源,要保證充電電池的電量足以進(jìn)行所需次數(shù)的試驗(yàn)。電源燈不亮表明電池電力不足,應(yīng)在使用前將儀器接在交流電源上充電16h,這大約可供做25次試驗(yàn)的用電。
8.1.4  通過按下標(biāo)有ON的按鈕開關(guān)而接通電源。當(dāng)儀器連接在交流電源上時(shí),ON的電源指示燈應(yīng)閃爍。當(dāng)以內(nèi)裝充電電池操作時(shí),該指示燈應(yīng)持續(xù)發(fā)亮。使用內(nèi)裝充電電池操作的試驗(yàn)過程中,如果電源指示燈閃爍,則表明電池必須重新充電。
8.1.5  準(zhǔn)備好需要的注射器、直頸瓶、鋁質(zhì)聚結(jié)器、注射器堵頭、微量注射器助絲及盛有蒸餾水的潔凈容器。
8.1.6  在聚結(jié)試驗(yàn)階段注射器推動(dòng)器推進(jìn)的時(shí)間最初在廠家已對(duì)每種方式的操作進(jìn)行了校準(zhǔn),推進(jìn)的時(shí)間對(duì)最終試驗(yàn)結(jié)果有重要影響。使用試驗(yàn)方式A或B,聚結(jié)試驗(yàn)階段注射器推進(jìn)時(shí)間應(yīng)分別為45±2s或25±1s的范圍內(nèi)。如果注射器推動(dòng)器推進(jìn)時(shí)間不在45±2s或25±1s的范圍內(nèi),可將儀器退回廠家調(diào)整。
    注:注射器推動(dòng)器推進(jìn)時(shí)間超過上限,會(huì)導(dǎo)致最終結(jié)果偏高,反之,推進(jìn)時(shí)間低于下限,會(huì)使最終結(jié)果偏低。
8.1.7  Mark V Deluxe 1140型微型分離儀有自檢電路來查出注射器推動(dòng)器推進(jìn)時(shí)間超限度的情況。報(bào)警指示燈(標(biāo)有SYR)隨超限度的狀況(超過3s)而亮,同時(shí)也會(huì)發(fā)出三聲短音(1s)。試驗(yàn)中偶然會(huì)出現(xiàn)
                        
   采用說明:
   1] 將ASTM D3918中生物移液G管及所帶塑料夾F改為50μL微量注射器。                               
超限度的警報(bào),這并不表明儀器狀態(tài)不好。如果多次發(fā)生重復(fù)警報(bào)的話,則應(yīng)將儀器退回廠家去調(diào)整。
8.2  參比液的制備
8.2.1  為了校驗(yàn)微型分離儀的操作性能,需配制參比液,其配制方法是用移液管定量吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2mL分散劑,分別加入到已準(zhǔn)備好的每1L參比基礎(chǔ)液中而配成。適用于1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)噴氣燃料和高閃點(diǎn)噴氣燃料的MSEP—A評(píng)定結(jié)果見表4。適用于寬餾分噴氣燃料的MSEP—B評(píng)定結(jié)果見表5。參比液應(yīng)按第10章所述使用相應(yīng)的操作方式進(jìn)行試驗(yàn)。如果評(píng)定結(jié)果不在表4或表5所列極限范圍內(nèi),參比液則應(yīng)廢棄,而配制新的參比液并重復(fù)測(cè)定之,重復(fù)試驗(yàn)超出允許的試驗(yàn)結(jié)果之外,就應(yīng)將儀器退回廠家調(diào)整和校準(zhǔn)。
8.2.2  按照8.2.1所述,把分散劑加到參比基礎(chǔ)液中制備參比液。
    注:①不能選用有吸附性的容器盛放參比液,因添加劑可能被器壁吸附,MSEP評(píng)定結(jié)果可能明顯增加??紤]到容
           器內(nèi)壁的影響,參比液最多只能存放24h。
         ②對(duì)新儀器和更換主要零件及發(fā)生異常時(shí),要用參比液進(jìn)行驗(yàn)證,其結(jié)果符合表4或表5要求,方可進(jìn)行試驗(yàn)
           樣品的測(cè)定。
表4  使用試驗(yàn)方式A的不同濃度參比液的水分離指數(shù)可接受范圍
分散劑的濃度,mL/L 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定結(jié)果 可接受結(jié)果的范圍1]
最   小 最   大
0
0.2
0.4
0.6
0.8 99
89
80
72
65 97
82
69
59
51 100
94
88
83
77
注:1)水分離指數(shù)的預(yù)期范圍是通過增加分散劑的量而得到的,通常用作校驗(yàn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)。
表5  使用試驗(yàn)方式B的不同濃度的參比液的水分離指數(shù)可接受范圍
分散劑的濃度,mL/L 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定結(jié)果 可接受結(jié)果的范圍1]
最   小 最   大
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2 99
88
81
74
69
64
60 93
83
76
69
64
59
55 100
93
86
79
74
69
65
注:1)水分離指數(shù)的預(yù)期范圍是通過增加分散劑的量而得到的,通常用作校驗(yàn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)。
8.2.3  分散劑的稀釋液:用于外場(chǎng)使用,可以用一種分散劑的稀釋液(按6.1.1配制),一種參比基礎(chǔ)液(按附錄A配制)和蒸餾水,去完成MSEP試驗(yàn)對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn)。分散劑的稀釋液是一種10:1的稀釋液,它是通過稀釋10mL分散劑與90mL甲苯(6.1.2)而配成。因此,1mL的稀釋液相當(dāng)于0.1mL的分散劑。把上述50μL稀釋液加到50mL參比基礎(chǔ)液中時(shí),參比基礎(chǔ)液中的分散劑濃度就為0.1mL/L(1L參比基礎(chǔ)液中含0.1mL分散劑)。表4和表5中列出的各個(gè)分散劑濃度都是0.1mL/L的均等倍數(shù)。與做MSEP試驗(yàn)要用50μL微量注射器加蒸餾水一樣,用50μL微量注射器分幾次吸取0.1mL/L的稀釋液配制出表4和表5中所列不同分散劑濃度的參比液。根據(jù)表中列的參比液濃度數(shù)據(jù),把MSEP評(píng)定結(jié)果與表中所列的對(duì)應(yīng)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。
9  試樣的準(zhǔn)備                                
9.1  試驗(yàn)樣品不能預(yù)先過濾,因?yàn)檫^濾介質(zhì)可能會(huì)除去很多表面活性劑,這些表面活性劑正是本標(biāo)準(zhǔn)所要檢測(cè)的。如果試驗(yàn)樣品被顆粒物質(zhì)所污染,試驗(yàn)前應(yīng)將這些物質(zhì)從試驗(yàn)樣品中沉淀出去。
9.2  不管是直接放入試驗(yàn)注射器還是放入樣品容器,取樣都要十分當(dāng)心和保持清潔。從容器倒出試驗(yàn)樣品前,用一塊干凈、不掉毛的抹布徹底擦凈容器出口,將試驗(yàn)樣品注入潔凈燒杯或直接注入試驗(yàn)注射器筒中。
    注:試驗(yàn)結(jié)果對(duì)來自采樣容器的痕量污染物是很敏感的,建議采用的取樣容器要符合附錄B的要求。
9.3  如果試驗(yàn)樣品未在試驗(yàn)溫度18~29℃范圍內(nèi),允許將樣品靜置到試驗(yàn)溫度的范圍。
10  試驗(yàn)步驟
10.1  選擇方式A或方式B進(jìn)行操作。
10.1.1  接通電源,按下ON按鈕,接通電路。然后根據(jù)所選方式A或方式B操作,按下相應(yīng)的A按鈕或B按鈕,連續(xù)閃亮的按鈕將停止,被按下的按鈕也將停止閃爍,表示試驗(yàn)方式A或方式B已被選擇好,便自動(dòng)地設(shè)置了正確的注射器推動(dòng)速度。
10.2  從一個(gè)新的50mL注射器上拔出柱塞,將注射器堵頭插入注射器筒圓錐底部,在注射器筒中加入大約50mL試驗(yàn)樣品,將注射器和筒放在乳化器架上并旋轉(zhuǎn)鎖住。確保注射器筒正好與攪拌器處于同一軸線,而不接觸攪拌漿。
10.3  按下START按鈕,清洗過程開始。
    注意:裝有試驗(yàn)樣品的注射器應(yīng)按10.2的要求安裝到位后,方能啟動(dòng)攪拌器。攪拌器軸承靠燃料潤(rùn)滑。
10.4  用量筒取大約15~20mL試驗(yàn)樣品加入一個(gè)新的直頸瓶中,用一塊干凈不掉毛的抹布擦凈瓶的外表,并將其插入濁度計(jì)池中,使瓶上的黑色標(biāo)記與控制板上的刻線對(duì)齊。
10.5  在清洗過程結(jié)束,攪拌馬達(dá)停止轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),從乳化器上取下注射器筒,倒掉其中試驗(yàn)樣品,并將注射器筒內(nèi)試驗(yàn)樣品徹底排干,然后按注射器筒上標(biāo)的50mL刻線準(zhǔn)確量取50mL試驗(yàn)樣品。
10.6  手持注射器筒時(shí),應(yīng)使試驗(yàn)樣品盡可能少地被體溫加熱。
10.7  用50μL微量注射器移取50μL蒸餾水,加入注射器筒內(nèi)的試驗(yàn)樣品中,使微量注射器針頭的尖端剛好浸到注射器筒中心的試驗(yàn)樣品液面下,以確保水滴排干凈并沉到底部。
10.8  將注射器筒放到乳化器架上,并旋轉(zhuǎn)鎖住。
10.8.1  確保注射器筒正好與攪拌器軸成同心直線。是否成直線可通過握住注射器筒轉(zhuǎn)動(dòng),直到攪拌器末端的螺旋槳不碰注射器筒壁為止。不成一直線可造成塑料刮屑的形成,并被收集到鋁質(zhì)聚結(jié)器過濾材料上從而引起錯(cuò)誤的試驗(yàn)結(jié)果。
10.9  當(dāng)注射器就位后,按下START按鈕,表3所列可適用試驗(yàn)方式程序的自動(dòng)部分便開始。如因任何原因要想中斷程序和重新開始試驗(yàn),則按下RESET按鈕便會(huì)取消試驗(yàn)的進(jìn)程,并復(fù)原到開始試驗(yàn)的程序。
10.10  自動(dòng)程序隨讀數(shù)指示(四短音)開始,接著是10s滿量程調(diào)整階段。在此階段用標(biāo)有↑↓箭頭按鈕調(diào)整讀數(shù)到100。當(dāng)數(shù)值低于100,按下↑箭頭按鈕調(diào)整,當(dāng)數(shù)值高于100,按下↓箭頭按鈕調(diào)整,直到顯示讀數(shù)為100為止。如此時(shí)未完成調(diào)整,最終的調(diào)整可在隨后試驗(yàn)過程的第二次讀數(shù)調(diào)整階段完成。
10.11  在滿量程調(diào)整階段后,攪拌馬達(dá)自動(dòng)啟動(dòng),乳化過程開始。
    注:在高速乳化過程中有少數(shù)幾滴試驗(yàn)樣品從乳化器頭部孔中漏出,這不影響試驗(yàn)結(jié)果。
10.12  攪拌停止其乳化過程結(jié)束后,從乳化器上取下注射器,部分地插入柱塞,通過使用助絲或倒轉(zhuǎn)注射器的方法,釋放注射器筒中試驗(yàn)樣品上方的殘留空氣,而試驗(yàn)樣品沒有明顯的損失,然后用鋁質(zhì)聚結(jié)器取代堵頭,把這一套完整的組合件放在注射器推動(dòng)機(jī)構(gòu)上。
10.12.1  使用助絲排出注射器筒內(nèi)殘留空氣的方法:在插入柱塞之前將助絲放入注射器筒中,用手握
                                         SH/T 0616—95                                     
住注射器筒的上部使注射器與助絲成一銳角,插入并壓下柱塞到注射器筒上的50mL刻線處,釋放出其
中殘留空氣。迅速從注射器中拉出助絲,然后從注射器下端拔去堵頭,用一個(gè)鋁質(zhì)聚結(jié)器替換它。
10.12.2  倒置注射器排出注射器內(nèi)殘留空氣的方法:插入柱塞,然后倒轉(zhuǎn)注射器(尖端向上),從注射器尖端上拔下堵頭,推或壓柱塞到注射器筒上的50mL刻線處,使注射器筒中殘留的空氣從注射器尖端上的孔中排干凈,然后把一個(gè)鋁質(zhì)聚結(jié)器固定在注射器的末端。
10.12.3  上述兩種排氣方法的一整套動(dòng)作必須在規(guī)定時(shí)間(30s)內(nèi)完成,并將這一整套注射器部件放入注射器推動(dòng)機(jī)構(gòu)中(否則無效)。為了使柱塞在注射器筒中的阻力減至最小,使注射器的組合部件豎直地對(duì)準(zhǔn)注射器推動(dòng)機(jī)構(gòu)。在鋁質(zhì)聚結(jié)器下面放一塑料容器,以便收集聚結(jié)階段不要的那部分試驗(yàn)樣品。
10.12.4  每臺(tái)儀器都備有一根接地線,把它連接到微型分離儀上,以防止產(chǎn)生靜電而造成易燃的試驗(yàn)樣品著火。它的一端有一個(gè)鱷魚夾,另一端有一個(gè)香蕉形塞子。把鱷魚夾夾到鋁質(zhì)聚結(jié)器上,將香蕉形塞子插入機(jī)殼接地孔中。
10.13  四聲短聲表明第二次讀數(shù)調(diào)整階段開始。如需要,操作者可利用按下標(biāo)有↑↓箭頭的按鈕使測(cè)量數(shù)值調(diào)至100。在測(cè)量調(diào)整階段末尾,注射器推動(dòng)機(jī)構(gòu)會(huì)開始向下運(yùn)行,將水與試驗(yàn)樣品的乳化液壓過鋁質(zhì)聚結(jié)器,在此操作期間,從濁度計(jì)池中取出直頸瓶倒掉其中試驗(yàn)樣品,以待收集最后15mL試驗(yàn)樣品。
10.14  當(dāng)收集試驗(yàn)樣品指示燈(標(biāo)有C/S)閃亮并發(fā)出短而連續(xù)的脈沖聲音,表明收集最后15mL試驗(yàn)樣品的時(shí)間到了。用直頸瓶收集這最后的15mL通過鋁質(zhì)聚結(jié)器過濾的試驗(yàn)樣品。為減少在此操作中帶入試驗(yàn)樣品的空氣量,將直頸瓶斜成一個(gè)小角度讓試驗(yàn)樣品沿內(nèi)表面流下。當(dāng)最后一部分試驗(yàn)樣品從鋁質(zhì)聚結(jié)器中排完時(shí),將直頸瓶移出。
10.15  用一塊干凈不掉毛的抹布擦直頸瓶的外表,擦掉留在直頸瓶外表上的指紋和試驗(yàn)樣品。將直頸瓶放入濁度計(jì)池中,并使直頸瓶上的標(biāo)線與控制板上池前的標(biāo)線對(duì)齊。在沉降時(shí)間(1min)結(jié)束時(shí),一個(gè)持續(xù)的聲音(連續(xù)4s)會(huì)提醒操作者去讀數(shù)。
10.16  在聲音結(jié)束時(shí),測(cè)量會(huì)自動(dòng)地進(jìn)行約10s。
10.16.1  MSEP評(píng)定結(jié)果是在10s測(cè)量讀數(shù)過程中由短的1s聲音提示而讀出的。以第二響后的讀數(shù)作為單次試驗(yàn)結(jié)果。
11  精密度
11.1  按下述規(guī)定判斷使用方式A的試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
11.1.1  重復(fù)性:
     在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作人員,使用同一臺(tái)儀器對(duì)同一參比液相繼做兩次試驗(yàn),所測(cè)結(jié)果的差值應(yīng)不大于圖3重復(fù)性曲線所示數(shù)值。對(duì)同一試樣相繼做兩次試驗(yàn),所測(cè)結(jié)果的差值應(yīng)不大于圖4重復(fù)性曲線所示數(shù)值。
11.1.2  再現(xiàn)性:
     在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同操作人員,用不同儀器對(duì)同一參比液所測(cè)得的兩個(gè)單次測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于圖3中再現(xiàn)性曲線所示數(shù)值。對(duì)同一試樣所測(cè)得的兩個(gè)單次測(cè)定結(jié)果差值應(yīng)不大于圖4中再現(xiàn)性曲線所示數(shù)值。
11.2  按下述規(guī)定判斷使用方式B的試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95置信水平)。
圖3  對(duì)于噴氣燃料制備的含有分散劑的參比液,使用試驗(yàn)方式A
測(cè)得的MSEP-A評(píng)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性變化曲線
圖4  對(duì)于噴氣燃料試驗(yàn)樣品,使用試驗(yàn)方式A
                             操作測(cè)得的MSEP-A評(píng)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性變化曲線
11.2.1  重復(fù)性
    在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作人員,使用同一臺(tái)儀器對(duì)同一參比液相繼做兩次試驗(yàn),所測(cè)結(jié)果的最大差值應(yīng)不大于9。對(duì)同一試樣相繼做兩次試驗(yàn),所測(cè)結(jié)果的最大差值應(yīng)不大于16。
11.2.2  再現(xiàn)性
    在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同操作人員,用不同儀器對(duì)同一參比液所測(cè)得的兩個(gè)單次測(cè)定結(jié)果的最大差值應(yīng)不大于10。對(duì)同一試樣所測(cè)得的兩個(gè)單次測(cè)定結(jié)果的最大差值應(yīng)不大于19。
12  報(bào)告
12.1  報(bào)告在10.16.1中所測(cè)得的結(jié)果,對(duì)于方式A操作報(bào)告MSEP-A評(píng)定結(jié)果。對(duì)于方式B操作報(bào)告MSEP-B評(píng)定結(jié)果。
12.2  取重復(fù)測(cè)定的兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

                            
附  錄  A
參比基礎(chǔ)液的制備
(補(bǔ)充件)
A1  主題內(nèi)容與適用范圍
A1.1  這一過程敘述了一個(gè)在實(shí)驗(yàn)室快速,簡(jiǎn)便制備參比基礎(chǔ)液的方法,這一過程可得到MSEP評(píng)級(jí)為99的濾液。
A2  過程概述
    取噴氣燃料餾分油(不含添加劑),加入5%(m/m)活性白土(120℃下活化4h),攪拌30min,沉降后用濾紙過濾上部清液貯于瓶中備用,底部白土棄掉。
A3  材料
A3.1  活性白土:一級(jí)品。
A4  設(shè)備
A4.1  進(jìn)料容器:能裝燃料油的方形或圓形玻璃或鐵桶,至少能裝5L燃料油。
A4.2  樣品瓶:容量5L,干凈的,能供接收經(jīng)白土過濾后的燃料。
A4.3  量筒:2L。
A4.4  漏斗。
A4.5  工業(yè)濾紙。
A5  過濾程序
A5.1  在120℃下烘活性白土4h。
A5.2  量取5L噴氣燃料餾分油并稱重。
A5.3  根據(jù)噴氣燃料餾分油的質(zhì)量計(jì)算出所需活性白土量[用量為5%(m/m)]。
A5.4  先將噴氣燃料餾分油加入攪拌容器中,然后按量加入活化后的活性白土,攪拌30min,沉降30min。
A5.5  用漏斗加工業(yè)濾紙將白土處理后的基礎(chǔ)燃料過濾到樣品瓶中,做為參比基礎(chǔ)液備用,余下的白土棄掉。
附  錄  B
采  樣  容  器
(參考件)
B1  推薦采用的采樣容器:
B1.1  最好選擇環(huán)氧樹脂襯里的容器,經(jīng)所采樣品沖洗三次后可直接使用或用做樣品的貯存。
B1.1.1  使用過的容器用1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷清洗(用該溶劑充滿容器的10%~20%,如此沖洗三次,每次沖洗容器應(yīng)封閉并搖蕩1min,爾后換溶劑進(jìn)行下次沖洗,最后一次沖洗溶劑排凈后,容器應(yīng)該用空氣干燥)干凈后才能夠重新使用。
B1.1.2  如果要采取含有相同添加劑的同類型燃料樣品,其準(zhǔn)備工作是用這種新樣品沖洗容器三次。
B1.2  可使用硬質(zhì)條型聚乙烯瓶。
B2  對(duì)聚四氟乙烯瓶沒有作過評(píng)價(jià),但按照B1.1.1用三氯三氟乙烷清洗后或許是令人滿意的。
                            
    附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
    本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
    本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孫云、單國忠。
    本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3948—93《便攜式水分離儀測(cè)定航空渦輪燃料水分離特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》。